





制备[3]---许多研究人员对---唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止,已---的合成路线有---二胺法、酮法、邻肼法、邻---法,还有由---并---钠制取---唑的方法。
---二胺常压法:先将---二胺溶于---水溶液中,并配置40%左右的水溶液;两种溶液预冷至1~5℃后混合反应,并保持在冰浴中,随后迅速升温至80℃闭环生成---唑,冷却后过滤、水洗得到粗产品;在压力为2000pa下蒸馏,收集201~204℃的馏分,可溶------生产,用---结晶得到产品,乳化------生产,收率为70%~80%.目前,国内生产厂家大都采用此法.但此法具有---二胺毒性大、消耗大量---、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进,生产 设备------生产,提高了产品收率.后来,美国joseph改用滴加水溶液法,初始反应温度提高到55~60℃,反应混合物用混合的戊基醇萃取,在压力为266.6pa下蒸馏,收集157~170℃馏分,经冷却、过滤、干燥得到近于无色的---唑,收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物,张家口------生产,向萃取液中加入---200,先减压蒸馏回收己醇,随后在266.6pa压力下,共沸蒸出---唑的---溶液.这种改进不仅使---唑的收率提高到95.1%,而且减少了---唑真空蒸馏分解的危险.前西德rochat用代替,在和---存在下,反应温度为20~50℃,收率可达97%.
制备
---二胺高压法:---二胺高压法是由美国john发明的.---二胺与的投料摩尔比为1∶1~1.05,反应温度为200~300℃,压力为4.8×106~6.9×106pa.反应完毕后,用酸调ph值为6.由于---化闭环反应没有酸参加,所以减少了---偶合产生深颜色焦油状物的机会,从而提高了产品的收率,同时使产品的纯化变得容易.例如,---二胺同37%的水溶液,在温度为260℃,压力为3.0×106至3.3×106pa条件下,反应3小时后冷却,用将ph值从11.7调到6,得到纯度为、收率为96.9%的---唑.此工艺无需---、副反应少、污染小、收率高且反应时间短,可以连续生产.我国科研人员采用加压一步法合成---唑现已取得成功。由---二胺与经加压一步合成---并---钠,再经酸化结晶得产品.该法成本降低50%~70%,并填补了两项国内空白。
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---骈三氮唑的毒性以及需要的安全信息
毒性分级:、---毒性、----大鼠 ld50: 600 毫克/公斤; ----小鼠 ld50: 615 毫克/公斤.危险特性 220℃; 真空蒸馏时可发生事故
可燃性危险特性 可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾
储运特性 通风低温干燥
灭火剂 干粉,泡沫,沙土,---, 雾状水 [2]
安全信息
危险品标志 xn,xi,f
危险类别码 20/22-36-52/53-5-36/37/38-20/21/22-11
安全说明 26-36/37-61-45-36/37/39-28a
危险品运输编号 2811
wgk germany 1
rtecs号 dm1225000
hazard note harmful/irritant
海关编码 29339990
物质数据 95-14-7(hazardous substances data) [2]


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